使用直读光谱仪测定纯银中8种主要杂质元素

2021-07-22

1 背景介绍


随着银市场的繁荣,银锭交易中质量纠纷日益增多。因此,准确测定银中杂质元素的分析方法是必不可少的。银中杂质元素的测定通常采用原子吸收光谱法、ICP-AES法和原子荧光光谱法。国家标准方法(GB/T11067-2006 银化学分析方法)采用的是火焰原子吸收光谱法,该法是单元素分析,操作较繁琐,周期长;原子荧光光谱法只能对个别元素进行分析,且分析周期长;而ICP-AES法存在基体和谱线的干扰,且样品消耗量大。目前国外纯银中杂质元素定量分析的标准方法为粉末发射光谱法,但该方法存在准确度和精密度差、Se和Te灵敏度低、分析周期长等缺点。银产品标准(GB/T4135-2002)中,对牌号为IC-Ag99.99产品已有钯含量要求,但GB/T11067-2006方法中并没有钯的测定方法。为适应市场和生产需要,采用了火花源原子发射光谱法测定纯银标准样品及银锭中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲8种杂质元素,本文测定结果与认定值及国家现行标准方法测定值基本一致。


2 实验方法


用压片机或车床将样品表面加工成直径大于15mm的光滑平面,将样品放在盐酸(1+9)中煮洗,无水乙醇清洗,风干。以光滑平面为上电极,钨电极为下电极,用火花源原子发射光谱法进行测定。


3 结果与讨论


3.1 分析线和背景线

根据仪器设置的条件,选择了如表2所示的被测定元素的分析线及用作内标的背景线。

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3.2 样品加工方法的选择

仪器硬件设置要求样品具有直径大于15mm的光滑平面。一般采用车床或压样机加工得到测定面。试验了两种加工方式对试样的测定影响,结果见表3。

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结果表明,不同的加工方式对各元素的测定结果无明显影响。因此采用车床对样品进行加工后测定。

3.3 样品表面清洗液的选择

样品在加工过程中其表面可能受到铁的污染。文献表明可采用一定比例的乙酸或盐酸-乙酸混合溶液对银锭表面进行煮沸洗净。试验发现选用乙酸(1+1)、95ml乙酸(1+1)+5ml盐酸和盐酸(1+9)3种溶液清洗样品测试面,均能消除铁的污染。但用乙酸(1+1)煮洗后,银表面贴污及油渍不易清洗干净,影响银的测定。因此,采用盐酸(1+9)作为清洗液。

3.4 校准曲线


由于仪器出厂时已经建立了校准曲线。因此本文采用仪器内置的纯银校准曲线。校准曲线随仪器使用时间、仪器状态的波动会产生不同程度的漂移,在分析样品时需用控制样品来监控曲线的漂移程度。当曲线产生不同程度的漂移时,使用高、低两点标样对其进行校正。

3.5 测定范围

根据仪器内置校准曲线和使用标准物质的含量范围,并参考银产品标准及现行国家标准(GB/T11067-2006),确定了各元素测定范围。见表4。

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3.6 方法的精密度

选择银实际样品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03),在试样表面不同位置上连续激发11次,测得相对标准偏差为1.0%~4.0%,表明本方法有较好的精密度。


4 样品分析


4.1 标准物质分析

方法用于测定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有证标准物质和GB3、GB4、GB5纯银发射光谱标准样品,结果见表5。

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4.2 方法比对

采用本法和GB/T11067-2006国家标准方法(其中Pd量的测定采用我公司起草的电感耦合等离子体原子发射光谱法)对实际样品进行测定,结果见表6。

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由表中数据可看出,银中8种元素的测定结果与湿法测定结果吻合,说明方法准确可靠。


5 结论


用火花源原子发射光谱法测定银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲杂质元素,特别对钯的分析,使得测定的元素种类能满足银产品标准的要求。采用固体块状直接进样,解决了粉末发射光谱法测定硒和碲量灵敏度低的问题。该方法不需要溶解样品、测定速度快、大大减少了样品分析时间和样品消耗量,适应市场的需求。


来自:福建紫金矿冶,林英玲,火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲,部分删减


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